影響實驗室氣相色譜儀準確性因素很多

影響實驗室氣相色譜儀準確性因素很多1  介紹

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1．1 工作原理

按照中華人民共和國國家標準GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》、中華人民共和國電力行業標準GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》中推薦的氣相色譜儀流程而設計制造的電力系統專用氣相色譜儀。

采用三檢測器流程，一次進樣，雙柱并聯，一次分流。在檢測靈敏度，色譜峰的分離度和定量準確性方面都優于國標及行標的要求。連接網絡型專用色譜工作站，成為電力行業充油電氣設備的制造企業——變壓器廠、互感器廠、高壓電瓷廠、套管廠等；及使用企業——發電廠、供電局等單位性能*為優越，操作*為簡便、檢測*為靈敏的高效專用氣相色譜儀。

工作原理簡圖如下圖所示：

圖1.1  氣路圖

影響實驗室氣相色譜儀準確性因素很多1．2 特點

眾所周知，傳統電力氣相色譜儀是以1臺色譜儀、1臺AD轉換器、1套計算機、1套打印機的方式工作的。這種工作方式使得色譜儀配備較多的用戶在使用和管理上非常不便，并且設備重復投資、浪費嚴重。在當今技術高速發達的今天，計算機可以說是貶值*嚴重的商品之一。配備大量的計算機也給用戶在設備管理和數據管理上帶來諸多不便。同時這種傳統的使用模式往往要采用一個廠家的電力氣相色譜儀，又要采用另外一個廠家的工作站配合才能使用，使得系統整體的功能難以發揮、系統的性能也難以提高，對于用戶提出的功能增加就更無從談起了（比如數據的遠程傳輸、多臺儀器的監控等）。

針對這一傳統電力氣相色譜儀的使用弊病，我公司利用其強大的技術開發實力，采用了全新的工業造型、電子線路，并將當今的主流技術（IP技術）應用于電力氣相色譜儀，開發出的新型電力氣相色譜儀。儀器徹底摒棄了停產芯片或拆機芯片以及即將淘汰的RS232通信串口，采用了*新的高集成度的工業級芯片、總線技術、以太網技術、微流量氣體控制技術以及數據處理技術、優化了溫控程序和氣路控制，從根本上提高了儀器的可靠性和可維護性。

采用了網絡技術并內置了譜圖數據處理技術，徹底打破了現有國產色譜儀的繁瑣笨重的工作模式。使得多臺色譜儀共用1套計算機完成數據分析、打印、存儲成為現實,并實現了儀器的遠距離監控和色譜數據的遠距離傳輸，*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用，方便了企業管理人員對產品質量的實時跟蹤管理。下圖1.2為工作運行簡圖。

圖1.2 運行簡圖

有如下功能和特點：

★ 采用了技術先進的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理；

★ 內部設計3個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現場）、單位主管、以及上級主管，可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果；

★ 配備的網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作（253臺），實現數據處理以及反控，簡化了文檔管理，并*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用；

★ 可以通過互聯網連接到生產廠家，實現遠程診斷、遠程程序更新等（需用戶許可）；

★ 配備的5.7寸彩色液晶屏，操作滿足不同的用戶需求；

★ 系統具有中、英文2套操作系統，可自由切換；

★ 采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠；可滿足復雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD，*多可同時安裝三種檢測器；
★ 采用模塊化的結構設計，設計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；

★ 全新的微機溫度控制系統，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優越；具有六路完全獨立的溫度控制系統，可實現十六階程序升溫，使該設備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動后開門系統，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；

★ 設計定時自啟動程序，可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動進樣部件）；

★ 全微機控制鍵盤的操作系統，操作簡單、方便；并設計檢測器自動識別技術；具有故障診斷以及斷電數據保護的功能，可自動記憶設定參數；

★ 內置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能；

★ 配備國內主流“變壓器油氣體分析工作站”，功能強大、操作簡潔；

影響實驗室氣相色譜儀準確性因素很多1．3 技術指標

由進樣器、檢測器、色譜柱箱、鎳轉化爐、氣體流量控制系統、電路控制檢測系統及網絡版專用工作站等組成。

1．3．1  主要技術指標

外觀大氣、結構合理的設計，同時加載了我公司自主研發的彩屏顯示技術、氣體電子流量控制技術。使其的自動化水平和整體性能得到了大幅提高?？s短了國產機型與進口機型的差距，加之本儀器獨特的網絡遠程傳輸及控制功能，使儀器在無人值守、分散監測、集中控制成為現實。

圖1.5  外觀圖

主要技術指標：

●操作顯示：5.7寸點陣漢化彩色液晶（可配備觸摸屏）

●溫控區域：6路

●溫控范圍：室溫以上8℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃

●程序升溫階數：16階

●程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）

●氣體控制：機械閥控制方式、電子流量壓力控制方式任選

●外部事件：4路；輔助控制輸出4路

●進樣器種類：填充柱進樣、毛細管進樣、六通閥氣體進樣、自動頂空進樣任選

●檢測器數目：3個（*多）；

●啟動進樣：手動、自動任選

●通信接口：以太網：IEEE802.3

1．3．2  檢測器技術指標

氫火焰離子化檢測器（FID）

●檢測限：Mt≤3×10^-12g/s （正十六烷）；

●噪音：≤5×10^-14A

●漂移：≤1×10^-13A/30min

●線性范圍： ≥10⁶

●*高使用溫度：≤450℃

熱導檢測器（TCD）

●靈敏度：S≥4000mV?ml/mg(正十六烷)（放大1、2、4、8倍任選）

●噪聲：≤10μV

●基線漂移：≤30μv/30min

影響實驗室氣相色譜儀準確性因素很多1．4  主要配置說明

1．4．1  色譜柱箱

柱箱容積大，可方便安裝填充柱或毛細管柱；內置大功率加熱絲并具有后開門結構，使升降溫速度大為提高；柱箱控溫保護采用雙重軟件（見鍵盤設定設置部分）及硬件保護（熔斷片，見附錄D中配件29），以保色譜柱的**；柱箱加熱絲隱藏在網板后面，以避免熱輻射引起彈性石英毛細管柱的峰形分裂；柱箱采用低噪聲電機及上等不銹鋼風頁加速柱箱內溫度平衡，儀器運行平穩且機器震動小。

1．4．2  進樣器

進樣器安裝在柱箱頂部左前側，其結構如圖1.7所示。由微機控制器設置并控制其溫度。進樣器的*上部是一個散熱帽，散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進樣墊。進樣器的載氣進口和氣路控制系統中的穩流閥輸出口相連接。

圖1. 7  進樣器結構示意圖

注：1. 配備多個進樣器安裝，可以同時安裝多根填充色譜柱；

2. 進樣器可以直接安裝外經為Φ5mm的填充柱，通過安裝不同的襯管，還可以安裝外經為Φ3、Φ4mm的填充柱；

3. 進樣器亦可通過安裝毛細管分流襯管附件或毛細管不分流襯管附件，組成分流進樣器或不分流進樣器。這樣色譜儀的進樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英玻璃毛細管柱；

4. 可以安裝專用的毛細管隔膜清掃分流進樣器來實現毛細管分流/不分流進樣。如圖1.8所示。

圖1.8  隔膜清掃分流進樣器結構示意圖

1．4．3  熱導檢測器（TCD）

可配備熱導檢測器（TCD）。TCD檢測器結構如圖1.9所示。

1 外殼蓋  2 上蓋  3 TCD盒  4 TCD檢測器  5 導熱體  6 底座  7 螺釘  8 壓片  9 鉑電阻
10 加熱絲  11 螺母  12 石棉墊圈  13 玻璃珠  14 螺母  15 墊圈  16 鎢絲  17 保溫棉
圖1.9  TCD檢測器結構示意圖

它的結構及工作原理是：在一個導熱體中加工四個對稱的腔室，每個腔室中各放一個熱敏元件。其中，兩個腔室是測量池，另外兩個是參比室。測量池和參比池內的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個臂。該電橋接入熱導檢測器信號處理板以控制電橋的工作及色譜數據的處理。在熱導檢測器內還裝有電熱元件和溫度測量傳感器，與溫度控制系統相接以控制其加熱溫度。

TCD參比池僅通過載氣氣流，從色譜柱流出的組份同載氣一起進入測量池。當參比池和測量池只流過載氣時，同一氣體其導熱系數相同，這時電橋平衡，色譜儀輸出基線信號。當進樣的時候，

樣品被分離后，由載氣攜帶進入測量池，由于載氣的導熱系數和組份的導熱系數不同，造成電橋平衡破壞，色譜儀輸出譜峰信號。

1．4．4  氫火焰離子化檢測器（FID）

FID檢測器屬于質量型檢測器，不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點，而且對操作條件變化相對不敏感，穩定性好。特別適合做常量或微量的常規分析，因為響應快所以與毛細管分析技術配合使用可完成痕量的快速分析，是電力氣相色譜儀器中應用*廣泛的檢測器之一。LYGC-6800電力氣相色譜儀可配備兩個獨立的氫火焰離子化檢測器。圖1.10為FID檢測器結構示意圖。

1 防塵帽  2 信號線  3 壓板  4收集極   5絕緣片  6 極化電壓 7 噴嘴  8 離子室底座
圖1.10  FID檢測器結構示意圖

FID檢測器置于主機的頂部前端。其基座安裝在一個導熱體內，該導熱體同時還裝有電熱元件和溫度測量傳感器，與溫度控制系統相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID高壓輸出。收集極輸出信號是通過低噪聲電纜線與FID微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機上方的氣路控制系統的接頭處進入。

火焰離子化檢測器的原理是：被測樣品在氫火焰中燃燒，產生離子流，在極化電場的作用下使正負離子定向的移動，到達收集極從而產生了微弱的電流信號，經過微電流放大器放大、處理后，再輸送到色譜數據處理系統。

氫火焰離子化檢測器可以作為單檢測器用，亦作為相互補償的雙檢測器用（如執行程序升溫分析時）。

注：

警告：在工作時，極化電壓為200～250V高壓，請防止電擊！

1．4．5  鎳觸媒轉化爐

鎳觸媒轉化爐是將被測樣品中微量的一氧化碳和二氧化碳轉化為甲烷的轉化裝置。在色譜柱和氫焰離子化檢測器之間安裝上本裝置，可容易地分析10ppm以下的在熱導檢測器（TCD）不能完成的CO、CO2微量分析。在本電力專用色譜儀中，采用了在爐箱內FID檢測器下直接安裝的方式，減小樣品轉化后的氣路體積，改善了峰型。

主要技術指標：

轉化爐控溫范圍：0～400℃

甲烷化轉化溫度：350℃～380℃；

控溫方式：PT100鉑電阻；

轉化管尺寸：N型Φ3×160mm；

加熱功率：90W；

甲烷化轉化率：≥98%；

注：轉化爐應在氫氣的保護下加熱。這樣可以保護Ni不受氧化，同時已氧化的Ni（NiO），能夠被H2還原為Ni（NiO H2 =Ni H2O）。

注：關閉儀器時，應在轉化爐溫度降低至室溫附近時，再關閉氫氣。

1．4．6  顯示屏與鍵盤

采用5.7寸漢字彩色液晶（可配備觸摸屏），用戶可一目了然的查看儀器的工作狀態。

鍵盤設計簡潔明了，功能齊全，操作簡單，易學易用。

1．4．7  外部事件控制與通信輸出

專用分析儀的外部事件控制在儀器的內部?？刂浦靼遄竺嬉涣袨闅饴房刂戚敵?，右面一列為外部事件控制輸出；自上而下二個端子為一組。氣路控制輸出分別為：載氣（氮氣）、氫氣、空氣、點火控制；外部事件分別為：事件1、事件2、事件3、事件4（或開始信號）輸出。

通信采用10M/100M自適應以太網接口。通過局域網與工作站計算機通信。

注：為了保持儀器的高分辨率、高穩定性，在儀器的內部集成了24位的AD電路，常規的模擬信號不再輸出，且只能與本公司的工作站相接。

注：為了保持儀器的高分辨率、高穩定性，在儀器的內部集成了24位的AD電路，常規的模擬信號不再輸出，且只能與本公司的工作站相接。

1．4．8  電源開關

電源開關為機器的電源開關。

警告：當打開機器，可能觸及電氣部分時，應將電源插頭拔離電源！關閉電源開關，色譜儀器內部部分電器仍有高壓存在！

1．4．9 網絡版工作站

為適應電力氣相色譜儀的網絡化需求，從根本上解決傳統色譜儀的使用弊端，公司研發了突破傳統的網絡版專用工作站。該工作站適用于LYGC-6800所有色譜儀。

傳統工作站軟件一般只設計支持RS232通信接口，眾所周知，這種通信接口是即將淘汰的一種通信方式（眾多電腦廠家生產的電腦也不再裝配這一裝置）另外這種通信接口由于是點到點通信，且通信速率低，采用這種通信方式無法完成多臺儀器數據的同時處理。該網絡版工作站除保留了傳統工作站的功能外，增添了多個新功能。該網絡版工作站采用的機理先進、通信容量大、接口方便的以太網通信方式，一舉攻克了傳統工作站軟件的這一弊??；一套傳統工作站軟件一般只能同時支持2個通道的數據處理，而該網絡版工作站可以支持多臺色譜儀的多個通道的數據同時處理（*大設計支持5000個色譜儀鏈接）；由于一套網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀，譜圖文件的管理就尤為重要。為此本系統設計了自動生成色譜儀文件夾、自動生成時間文件夾、以及按時間、班次或序列命名譜圖文件功能，簡化了文檔管理，方便了用戶使用。

該網絡版工作站突破了傳統工作站的只能紙質輸出報告的模式，開發了可以將分析結果通過多種傳輸方式（互聯網、CAN總線、MODBUS總線、GPRS通信、3G通信、無線專網等）遠程地傳輸到客戶需要的地方。這一功能極大地方便了用戶的使用，使人工送樣（配合自動進樣）、人工傳送報告成為了歷史，節省了人力物力。

該網絡版工作站可配備“組份含量監控系統”，完成色譜組份含量的統計、分析、監控，可用于對樣品進行各個組份的數據統計、含量變化趨勢、閥值檢測、閥值報警，使組分含量變化趨勢一目了然，當天或當班的數據自動存檔，免去了人工分析譜圖、人工整理譜圖、人工判斷結果，提高了工廠的自動化水平。

特點與功能：

●色譜數據處理與儀器操作控制有機的結合，使得操作方便，界面友好；

●采用10/100M自適應以太網通信技術；通信速率高、支持遠距離數據傳送和控制；

●采用多線程技術實現信號采集、數據處理、用戶管理三者同時協同工作；

●獨特的軟件架構，實現了一個系統多個監控座席的豐富配置；使得儀器數量不多的用戶可以在單一電腦上完成分析結果的查看管理；儀器數量較多的用戶可以配備多個監控座席以滿足多人同時工作；

●配備分析結果擴展通信接口，支持用戶二次開發和功能擴展；

●獨有的譜峰智能辨識技術，*大程度的減少需要用戶設置的譜圖處理參數，基本實現判峰、基線校正、重疊峰分割的自動處理；

●配備了專用變壓汽油氣體分析工作站（參照第5章）；

●輸入電壓范圍：-2.5V～2.5V

●積分靈敏度：0.05μV·s

●*小分辨率：1μV

●動態范圍：10^-7

●線形度：±0.005%

●重復性：±0.005%

●采樣周期：20次/秒

影響實驗室氣相色譜儀準確性因素很多1．5  應用環境

1．5．1  安裝環境

應在溫度和相對濕度分別為5～35℃和0～85%的范圍內使用。但*好是在人們感到舒適的環境下使用（適當的恒溫、恒濕條件）。這樣儀器才能發揮*佳的性能，儀器的使用壽命也*長。若將儀器暴露在腐蝕性物質（不管是氣體、液體還是固體)中，就會危及LYGC-6800電力氣相色譜儀材料和零部件，應避免。

試驗臺必須穩固。試驗臺的震動會影響儀器的穩定性。為了能使柱爐的熱空氣的排出，儀器的背后還應留出至少30cm的空間（且在后面不要放置易燃物品?。?，以及30—40cm的通道，以便安裝、檢修色譜儀。

需要10/100M的以太網?？梢杂肏UB或交換機等構建以太網，也可以采用網線直連（當只配備一臺色譜儀的時候）。

1．5．2  電源環境

接入電源為220V±10%（50Hz±0.5 Hz），能提供的功率不小于2000W。為了保護人身的**，LYGC-6800電力氣相色譜儀的面板和機殼按照國際電工技術協會的要求，用三芯電源線接地。

注：為了減少儀器的電器噪音，必須接地良好。

警告：嚴禁將水管、煤氣管、零線等代替接地線！

1．5．3  氣體環境

為了發揮*佳性能，使用氣體必須達到相應純度級別。我們推薦如下的純度值。

我們建議在氣路上要裝上凈化器！氣體凈化器在使用了一段時間后，應將氣體凈化器內的分子篩和硅膠進行活化處理。

影響變壓器油色譜分析測試儀準確性因素很多

變壓器油色譜分析儀物理性能試驗包括外觀、密度、閃點、界面張力等，化學性能試驗包括氧化安定性、酸值、水含量、油泥析出等，電氣性能試驗包括擊穿電壓、介質損耗因數、電阻率等。

在日常試驗工作中，我們容易忽視的是新變壓器油評定中新油在脫氣注入變壓器前和注入變壓器進行熱循環后的檢驗。色譜分析試驗過程繁瑣，影響其結果準確性的因素很多。

下面就對以上重點問題加以詳細闡述。

1、新油在脫氣注入變壓器前的檢驗

新油注入變壓器前，必須用真空濾油機進行過濾凈化處理，以脫除油中的水分、氣體和其他顆粒雜質，在處理過程中應按下表的規定項目進行油質檢驗，達到要求后方可注入設備。

2、新油注入變壓器進行熱循環后的檢驗

處理后的新油，應從變壓器下部閥門注入變壓器內，使空氣排盡。油在變壓器內的靜置時間應按不同電壓等級要求，至少不小于12h，然后進行熱油循環。

熱油經過二級真空過濾設備由油箱上部進入，再從油箱下部返回處理裝置，一般控制凈油箱出口溫度為60℃，連續循環時間為三個循環周期。經過熱油循環后，應按規定進行檢驗。

變壓器油試驗能夠對變壓器的故障類型及性質作出準確判斷，通過落實絕緣油試驗方法，能夠起到有效解決**隱患，確保變壓器正常、高效運行的重要作用。